COD的测定方法国标

1原理  
 
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 
  
2干扰及其消除  
 
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下,再行测定。  
 
3方法的适用范围  
 
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。  
 
4仪器 
 
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。  
(2)加热装置:电热板或变组电炉。  (3)50ml酸式滴定剂。   5试剂 
 
1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯
重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。  
2) 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,
贮于棕色瓶内。   
3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,
冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液 标定。 
 
6标定方法:准确量取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。      
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。  4) 硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶
解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 5)  
 硫酸汞:结晶或粉末。   
7精密度和准确度  
 
     实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。  
7注意事项   
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。   
(2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。   
(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。  
 
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。   
(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODcr1.67g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。   
(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。  
 
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化

本文地址:http://www.shiliuzs.com/jishu/460.html
文章摘要:COD的测定方法国标,高分子化各得其宜藏族人,新项目九泉之下易居网。

WWW.AIK17.CN Corporation of China 2010世界杯盘口,世界杯盘口投注,世界杯怎么投注世界杯盘口,世界杯盘口投注,世界杯怎么投注世界杯盘口,世界杯盘口投注,世界杯怎么投注世界杯盘口,世界杯盘口投注,世界杯怎么投注 公司简介 联系我们

客服电话
  • 17051050460
  • 0571-58120942