高锰酸钾法测定废水COD

一、实验目的 
    1.掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。     2.学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。 
二、实验原理 
    高锰酸钾指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 
    水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。 
三、仪器 
    1.水浴装置     2.250mL锥形瓶     3.50mL酸式滴定管 
四、试剂 
    1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 
    2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L):吸取25mL上述高锰酸钾溶液,•用水稀释至250mL,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。     3.1+3硫酸 
    4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L)•:称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水,移于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 
    5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L)•:吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 
五、实验步骤 
    1.取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。     2.加入5mL(1+3)硫酸,摇匀。 
    3.加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。     4.取下锥形瓶,趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀,•立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。     5.高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃,•准确加入10.00mL草酸钠标准溶液(0.0100mol/L)再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K): 
K= 
V
00
.10 式中:V—高锰酸钾溶液消耗量(mL)。若水样经稀释时,•应同时另取100mL水,
同水样操作步骤进行空白实验。 注意事项: 
    1.在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。 
    2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。 
六、计算 
    1.水样不经稀释     高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
100
1000
8]10)10[(1?????MKV  
       式中:V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL);              K—校正系数; 
             M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);              8—氧(1/2 O2)摩尔质量。     2.水样经稀释 高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
2
011000
8}]10)10[(]10)10{[(VMCKVKV??????? 
 式中,V0—空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL);        V2—水样量(mL); 
       C—稀释的水样中含水的比值,例如:10.00mL水样用90mL水稀释至100mL,则C=0.90。 

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