污水COD测定

1. 原理:水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,计算出COD值. 
2. 仪器:微波消解炉(2450MHz) 消解罐 锥形瓶(150ml)酸式滴定管 刻度吸管 3. 试剂 
(1) 重铬酸钾标准溶液C(1/6 K2CrO7)=0.05mol/L 
称取2.4515g预先在120°C烘干2小时后的重铬酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容,摇匀。 
(2) 掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞HgSO4,溶于1000ml 10%
的硫酸中。 
(3) 消解液:重铬酸钾浓度C(1/6 K2CrO7)=0.2mol/L  称取
9.8g重铬酸钾 50.0g硫酸铝钾 10.0g泪酸铵,溶于500ml水中,加200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中。 (4) 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 称
取19.6g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后转入瓶中,定容。使用前需要标定。 (5) AgSO4-H2SO4 催化剂:称取8.8g分析纯AgSO4溶解于
1000ml浓硫酸中。 
(6) 试亚铁灵指示剂:称取1.485g领菲啰啉 0.695g七水合硫酸亚铁溶解于适量水中,稀释至100ml 存于棕色瓶中。 (7) 硫酸亚铁铵标准溶液标定:吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液
于150ml锥形瓶中,加水稀释至30ml左右缓慢加入浓硫酸15ml,世界杯盘口:混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录消耗毫升数V。 
            C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=(0.05×5.00)/V  (mol/L)  4.操作步骤: 
     (1)准确吸取3.00ml水样或适合稀释倍数样品,空白吸3.00ml蒸馏水,置于消解罐中。 
     (2)加入1ml掩蔽剂,混匀,然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化剂,加紧密封盖,然后放入微波炉中消解15分钟。 
     (3)微波火力=p100 设置15分钟 消解完后,取出自然冷却至室温 
     (4)打开消解罐,将溶液转入150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗盖、瓶2-3次,并入锥形瓶中,使最终体积为100ml。 
     (5)加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点,记录消耗毫升数。  5.计算  
        COD(O2,mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---空白消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml 
 
 
V1---水样消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml V-----水样毫升数=3ml  
注意:适用范围在50—1000mg/L COD水样

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