氨氮的测定

此法依据GB7479-87, 纳氏试剂比色法 1 原理 
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。 
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 2 仪器 
2.1 100ml具塞比色管12个(10用2备)、50ml比色管14个(12用2备)、比色管架2个 
2.2 100ml烧杯8个(6用2备)、500ml烧杯、玻璃棒若干 2.3 1000ml、500ml容量瓶各1个、100ml容量瓶5个(4用1备) 2.4 100ml聚乙烯塑料试剂瓶2个 2.5 洗瓶1个 
2.6  0.5ml、1ml、5ml、10ml移液管各1支、洗耳球(大小各1个) 2.7 分析天平及称量纸 
2.8 20mm比色皿一对及UV-721紫外可见分光光度计 2.9  PH计 
2.10漏斗及中速滤纸 
2.11无氨水加热制备装置(冷凝管、接管、铁架台、电炉1个、500ml试剂瓶3个) 3 试剂: 
配制试剂用水均应为无氨水。 3.1. 无氨水  蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸,世界杯盘口,世界杯盘口投注,世界杯怎么投注:在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃去50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 3.2. 1mol/L 盐酸溶液。 3.3. 1mol/L 氢氧化纳溶液。 
3.4. 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 3.5. 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH 6.0—7.6)。 3.6. 防沫剂:如石蜡碎片。 
3.7. 吸收液:①硼酸溶液:称取20g 硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L  硫酸溶液。 
3.8. 纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:  
(1)称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 
(2)称取16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 3.9. 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。 
3.10. 铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 
3.11. 铵标准使用溶液:移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 
  3.12. 10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。 
3.13. 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。 3.14. 硫酸,ρ=1.84。 4 测定步骤: 
1.水样预处理: 
絮凝沉淀法预处理:取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠溶液,调节PH值10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。 
 
2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 铵标准使用液于50mL 比色管中,加水至标线,加1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。  
3.水样的测定 (1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg), 加入50mL 比色管中,稀释至标线,加1mL 酒石酸钾钠溶液。 
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL 比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。 
 
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。 


1. 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影 响。静置后生成的沉淀应除去。 
2. 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避 免实验室空气中氨的沾污。

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